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液相色譜儀分析樣品的種類繁多,物理形態(tài)廣泛,組成及其濃度復雜多變,對分析結(jié)果的干擾因素很多,為達到分析目的,樣品要進行有效的預(yù)處理。一、樣品預(yù)處理的目的:1、除去微粒,減少干擾雜質(zhì)。2、濃縮微量組分。3、提高檢測的選擇性和靈敏度。4、改善分離效果。5、有利于色譜柱和儀器的保護。6、使樣品形式和所用溶劑符合HPLC的要求。二、樣品預(yù)處理的重要性:1、樣品預(yù)處理所用時間遠大于色譜分離時間。2、消耗大量的溶劑和其它化學品,占分析消耗總成本zui大。3、樣品預(yù)處理是實驗的重復性和準確...
1-2
液相色譜柱的安裝:1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu):a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)...
12-25
模塊化設(shè)計的傳感器,只需一種型號就能滿足輸液泵制造商的多種應(yīng)用要求??煽啃?、靈敏度和微型化,是產(chǎn)品設(shè)計者為輸液泵(通過靜脈為患者輸送藥物)挑選觸力與壓力傳感器時需要考慮的三個關(guān)鍵因素。隨著輸液泵從笨重型向便攜式、無需臥床及植入式設(shè)備的轉(zhuǎn)變,設(shè)計者應(yīng)考慮選用具有大量選項的傳感器平臺,以便于不同設(shè)計理念的實施。設(shè)計者還應(yīng)考慮具有*補償、放大和校準特性的壓力傳感器,以降低總成本、提高可靠性和獲得更快的上市速度。觸力與壓力傳感器必須具備高可靠性和高靈敏度,從而確保準確為患者輸送所需藥...
12-9
自動進樣器中的洗瓶、注射器和毛細管組件都需要進行日常維護,細心的維護能夠zui大限度的減少污染,進步分析結(jié)果的重復性。洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸裝滿洗瓶,然后用往離子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌滿洗瓶。有時碳粒子會沉積在進樣毛細管的,此時需要用薄紙將其擦往。假如無法清除,就會影響定量正確度。在分析基體比較復雜的樣品時,輕易污染毛細管。在此情況下,可以直接操縱毛細管從一含有20%硝酸的樣品瓶中吸取70μL的溶液,當毛細管吸完液體并且仍浸在樣品瓶中時,立...
12-6
液相色譜儀輸液泵按輸出液恒定因素可分恒壓泵和恒流泵。對液相色譜儀來說,輸液泵的流量穩(wěn)定性更為重要,因為流速的變化會引起溶質(zhì)的保留值的變化,而保留值是色譜定性的主要依據(jù)之一,因此恒流泵應(yīng)用更廣泛。恒流泵有單活塞往復泵、雙活塞往復泵和隔膜型往復泵等。一、單活塞往復泵:在單活塞往復泵的活塞柱的一端有一個偏心輪,偏心輪連在電動機上,電動機帶動偏心輪轉(zhuǎn)動時,活塞柱則隨之往復移動。在活塞的另一端有兩個單向閥,其中一個單向閥(入口單向閥)與流動相連通,為活塞的流動相入口;另一個單向閥(出口...
12-5
lc500液相色譜儀的三個傳質(zhì)阻力:傳質(zhì)阻力包括移動流動相傳質(zhì)阻力、滯留流動相傳質(zhì)阻力和固定相傳質(zhì)阻,因傳質(zhì)阻力的存在,使分配不能瞬間達至平衡,因此產(chǎn)生色譜峰展寬。1、移動流動相傳質(zhì)阻力:在固定相顆粒間移動的流動相對處于不同層流的流動相分子具有不同的流速,溶質(zhì)分子在緊挨固定相顆粒邊緣的流動相層流中的移動速度比在中心層流中的移動速度慢,因而引起色譜峰展寬。同時,有些溶質(zhì)分子也會從移動快的層流向移動慢的層流擴散(徑向擴散),使不同層流中溶質(zhì)分子的移動速度趨于一致而減少色譜峰展寬。...
11-25
處于良好操縱狀態(tài)的泵,應(yīng)該能使色譜圖上的基線平穩(wěn);保存時間的重復性好。在等度洗脫時壓力波動小于2%。梯度洗脫時壓力變化應(yīng)是緩慢平穩(wěn)的。1在日常使用過程中出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象。主要原因有幾點:1.1管路里有氣泡。1.2輸進單向閥失效所致,這也是經(jīng)常遇見的。1.3密封圈磨損導致泄漏所造成。2壓力不穩(wěn)的排除方法如下:2.1排除管路里氣泡的方法是:打開排空閥,用針筒多抽幾下,排出氣泡。再用活動相沖洗一段時間。為了加快排出氣泡,還可以關(guān)緊排空閥,堵住檢測器上的背壓管,使流通池的壓力增加,...
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