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液相色譜儀是一種常用的分析儀器，主要由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成，被廣泛用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域中。1、柱壓高原因(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);(2)樣品污染沉積。處理對(duì)于*種情況先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗...

在過(guò)去的二十多年中，固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個(gè)強(qiáng)有力工具出現(xiàn)了。從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離，吸附劑萃取在制藥、精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機(jī)合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來(lái)越重要的作用。針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì))，操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步一、填料保留目標(biāo)化合物1、活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。2、上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。3、淋洗----zui大程度除去干擾物。...

干式氮吹儀是一種常用的氮吹儀產(chǎn)品，可以將氮?dú)獯等爰訜針悠繁砻妫箻悠分械娜軇┛焖僬舭l(fā)、分離，從而達(dá)到樣品無(wú)氧濃縮的目的。干式氮吹儀工作原理氮吹儀的工作原理是通過(guò)將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻?，使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離，從而達(dá)到樣品無(wú)氧濃縮的目的，保持樣品更純凈。通常使用氮吹儀來(lái)代替過(guò)去常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，寶晶氮吹儀能同時(shí)濃縮幾十個(gè)樣品，使樣品制備時(shí)間大為縮短，并且具有省時(shí)，易操作，快捷的特點(diǎn)。干式氮吹儀加熱方式1.水浴加熱通常是把需要加熱的試管放置于盛水的燒杯中，熱源對(duì)水...

固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取中，固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過(guò)吸附劑床時(shí)，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過(guò)吸附劑床；通過(guò)只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里，使樣品溶液通過(guò)吸附劑床，樣品中的化合物或通過(guò)吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)?！氨Ａ簟笔且环N存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當(dāng)樣品溶液通...

1.選擇SPE小柱或?yàn)V膜首先應(yīng)根據(jù)待測(cè)物的理化性質(zhì)和樣品基質(zhì),選擇對(duì)待測(cè)物有較強(qiáng)保留能力的固定相。若待測(cè)物帶負(fù)電荷,可用陰離子交換填料,反之則用陽(yáng)離子交換填料。若為中性待測(cè)物,可用反相填料萃取。SPE小柱或?yàn)V膜的大小與規(guī)格應(yīng)視樣品中待測(cè)物的濃度大小而定。對(duì)于濃度較低的體內(nèi)樣品,一般應(yīng)選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。2.活化萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5～10ml溶劑沖洗濾膜。一般可先用甲醇等水溶性有機(jī)溶劑沖洗填料,因?yàn)榧状寄軡?rùn)濕吸附劑表面,并滲透到非極性的硅...

液相色譜柱在使用前，進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來(lái)，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要留意：液相色譜柱柱性能可能由于所使用的樣品、活動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是*條件)，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。1、樣品的前處理：a、使用活動(dòng)相溶解樣品。b、使用予處理柱除往樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。c、使用0.45μm的過(guò)濾膜過(guò)濾除往微粒雜質(zhì)。2、活動(dòng)相的配制：液相色譜是樣品組分...

氮吹儀采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃，使被處理樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便，尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè)、制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。一、氮吹儀的分類1.按儀器加熱槽結(jié)構(gòu)分為：方形與圓周型氮吹儀2.按儀器加熱方式分為：金屬干浴式和與水浴式氮吹儀3.其中金屬干浴式的加熱載體又有鋁塊孔式干浴、鋁珠浴、細(xì)黃沙浴之分，這里面以鋁珠浴zui杭州天釗12孔氮吹儀二、使用氮吹儀的注意事項(xiàng)(1)不將氮吹儀用于燃點(diǎn)低于100...