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6-12
液相色譜儀輸液泵的類型及特點(diǎn)液相色譜儀的輸液泵有兩種類型,即通常稱謂的恒流泵和恒壓泵。恒流泵使輸出的液體流量穩(wěn)定;而恒壓泵則使輸出的液體壓力穩(wěn)定。恒流泵中有往復(fù)泵,注射泵;恒壓泵有氣動(dòng)放大泵。1、往復(fù)泵在hplc中應(yīng)用zui多的是往復(fù)泵,這種泵使用帶有往復(fù)活塞或柔韌隔膜的小體積泵室。往復(fù)泵有兩類,一種是活塞式,另一種是隔膜式。前者的活塞直接和流動(dòng)相接觸;后者的活塞是通過某種介質(zhì)推動(dòng)隔膜,隔膜再壓縮或吸入流動(dòng)相。2、累積型往復(fù)泵累積型往復(fù)泵有兩個(gè)泵頭,以串聯(lián)方式連接在一起,這樣...
6-2
液相色譜儀分析中自動(dòng)進(jìn)樣器除機(jī)械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問題。下表根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)特點(diǎn),歸納總結(jié)了試驗(yàn)過程中可能出現(xiàn)的問題。故障種類故障現(xiàn)象解決辦法滯后體積進(jìn)樣環(huán)體積小于100µL時(shí),滯后體積的影響才可以近似不計(jì),導(dǎo)致系統(tǒng)適應(yīng)性問題采用細(xì)內(nèi)徑色譜柱時(shí),更換較小的進(jìn)樣環(huán),減小滯后體積樣品瓶過滿樣品瓶中部分真空,進(jìn)樣重復(fù)性變差一般裝樣量在樣品瓶的一半到到3/4之間較為適宜進(jìn)樣針深度吸不到或者部分吸取樣品,進(jìn)樣針針尖堵塞仔細(xì)設(shè)定調(diào)整...
6-1
中低壓模擬移動(dòng)床是一種可以用于層析、吸附、離子交換、梯度洗脫等連續(xù)運(yùn)行的色譜設(shè)備主體。與吸附劑結(jié)合,多個(gè)單體柱組合,通過“模擬移動(dòng)”工藝可以實(shí)現(xiàn)、廉價(jià)、連續(xù)分離。中低壓模擬移動(dòng)床色譜設(shè)備的zui基本功能是能夠?qū)崿F(xiàn)分離技術(shù)工業(yè)化與連續(xù)化。中低壓模擬移動(dòng)床主要應(yīng)用在制糖工業(yè)上,在糖醇分離中果糖與葡萄糖的分離。中低壓模擬移動(dòng)床色譜設(shè)備特點(diǎn)及優(yōu)勢明顯,可連續(xù)分離操作;可根據(jù)生物、藥物活性成分的種類調(diào)試不同的分離方法;制備效率高,提純效果較一般工業(yè)制備色譜分離高出40%;運(yùn)行成本低,使...
5-23
填充劑的要求zui常用的色譜柱填充劑為化學(xué)鍵合硅膠。反相色譜系統(tǒng)使用非極性填充劑,以十八烷基硅烷鍵合硅膠zui為常用,辛基硅烷鍵合硅膠和其他類型的硅烷鍵合硅膠(如氰基鍵合硅烷和氨基鍵合硅烷等)也有使用。正相色譜系統(tǒng)使用極性填充劑,常用的填充劑有硅膠等。離子交換色譜系統(tǒng)使用離子交換填充劑;分子排阻色譜系統(tǒng)使用凝膠或高分子多孔微球等填充劑;對映異構(gòu)體的分離通常使用手性填充劑。填充劑的性能(如載體的形狀、粒徑、孔徑、表面積、鍵合基團(tuán)的表面覆蓋度、含碳量和鍵合類型等)以及色譜柱的填充...
5-16
液相色譜儀輸液泵按輸出液恒定因素可分恒壓泵和恒流泵。對液相色譜儀來說,輸液泵的流量穩(wěn)定性更為重要,因?yàn)榱魉俚淖兓瘯?huì)引起溶質(zhì)的保留值的變化,而保留值是色譜定性的主要依據(jù)之一,因此恒流泵應(yīng)用更廣泛。恒流泵有單活塞往復(fù)泵、雙活塞往復(fù)泵和隔膜型往復(fù)泵等。一、單活塞往復(fù)泵:在單活塞往復(fù)泵的活塞柱的一端有一個(gè)偏心輪,偏心輪連在電動(dòng)機(jī)上,電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)偏心輪轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),活塞柱則隨之往復(fù)移動(dòng)。在活塞的另一端有兩個(gè)單向閥,其中一個(gè)單向閥(入口單向閥)與流動(dòng)相連通,為活塞的流動(dòng)相入口;另一個(gè)單向閥(出口...
5-9
制備型液相色譜儀種類有多種。1、按分離目的可分:實(shí)驗(yàn)室制備型液相色譜儀和工業(yè)制備型液相色譜儀。2、按產(chǎn)地可分:國產(chǎn)制備型液相色譜儀和進(jìn)口制備型液相色譜儀。3、按應(yīng)用范圍可分:制備型液相色譜儀和制備型液相通用色譜儀。4、按分離對象的屬性可分:有機(jī)物制備型液相色譜儀和無機(jī)物制備型液相色譜儀。5、按分離原理可分:制備型液相分配色譜儀、制備型液相離子交換色譜儀和制備型液相凝膠色譜儀。6、按用途可分:生物色譜儀、制藥色譜儀、化工色譜儀、食品色譜儀、氨基酸色譜儀和蛋白質(zhì)色譜儀等。
5-3
示差折光檢測器主要受溫度、流速以及流動(dòng)相的種類等因素的影響,示差折光檢測器是較難穩(wěn)定,但是和儀器本身的硬件條件有問題,如能設(shè)法控制以下幾個(gè)因素,情況會(huì)大有改善:(1)流動(dòng)相一定要混勻,而且要充分脫氣,用單元泵。(2)有條件的話將溶劑瓶、柱溫箱、檢測器的光學(xué)單元溫度控制在同一個(gè)溫度,且高于室溫5~10℃。不要將檢測器放置在通風(fēng)櫥或是空調(diào)出風(fēng)口處。(3)環(huán)境溫度不要變化太大,實(shí)驗(yàn)室門窗關(guān)閉,如果沒有柱溫箱那就把檢測器溫度調(diào)低一點(diǎn)。(4)要把廢液瓶和溶劑瓶放在示差檢測器與泵以上位置...
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