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10-24
液相色譜和液相色譜質(zhì)譜串聯(lián)中大部分用C18,C8或者C6的柱子,常見的吸附柱填料為硅膠柱。液相色譜柱柱壓過高怎么解決?一.色譜柱本身的原因。主要表現(xiàn)在:長期使用受樣品污染造成區(qū)域堵塞,而引起柱壓過高.或者柱子在裝填或運(yùn)輸過程中受物理振動造成填料松動,等柱子本身的問題.二,柱壓過高很多常不是色譜柱本身的問題,而是色譜儀器或者液體管路,流動相等外部原因引起的.當(dāng)遇到柱壓過高時,我們應(yīng)該怎么解決呢?首先應(yīng)該排查出引起柱壓過高的原因,而不應(yīng)武斷的把問題的原因怪罪在色譜柱的問題上主要步...
10-22
高溫中壓輸液泵系統(tǒng)要由以下幾個部分組成:微機(jī)系統(tǒng)、泵裝置、檢測裝置、報(bào)警裝置和輸入及顯示裝置。1、微機(jī)系統(tǒng)是整個系統(tǒng)的“大腦”,對整個系統(tǒng)進(jìn)行智能控制和管理,并對檢測信號進(jìn)行處理,一般采用單片機(jī)系統(tǒng)。2、泵裝置是整個系統(tǒng)的“心臟”,是輸送液體的動力源。目前有很多種泵裝置,在后面進(jìn)行詳細(xì)說明。3、檢測裝置主要是各種傳感器,如紅外滴數(shù)傳感器(負(fù)責(zé)對液體流速和流量的檢測)、壓力傳感器(負(fù)責(zé)堵塞及漏液的檢測)和超聲波傳感器(負(fù)責(zé)對氣泡的檢測)等,它們可感應(yīng)相應(yīng)的信號,這些信號經(jīng)過放大...
10-21
01、流動相GC用氣體作流動相,又叫載氣。常用的載氣有氦氣、氮?dú)夂蜌錃?。與HPLC相比,GC流動相的種類少,可選擇范圍小,載氣的主要作用是將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)行分離,其本身對分離結(jié)果的影響很有限。而在HPLC中,流動相種類多,且對分離結(jié)果的貢獻(xiàn)很大。換一個角度看,GC的操作參數(shù)優(yōu)化相對HPLC要簡單一些。此外,GC載氣的成本要低于HPLC流動相的成本。02、固定相因?yàn)镚C的載氣種類相對少,故其分離選擇性主要通過不同的固定相來改變,尤其在填充柱GC中,固定相常由載體和涂敷在其表...
10-18
本文共分為了四個部分:色譜法總論、氣相色譜法、高效液相色譜、質(zhì)譜分析法,共涉及了104個色譜分析的相關(guān)知識點(diǎn),由于文章內(nèi)容較長,故分為上、下兩期分享,文章內(nèi)容都是干貨適合收藏反復(fù)查閱。色譜法總論1.色譜分析法:色譜法是一種分離分析方法,它利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。2.色譜法的分離原理:當(dāng)混合物隨流動相流經(jīng)色譜柱時,就會與柱中固定相發(fā)生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各組...
10-14
液相色譜法是一種廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè)的分析分離技術(shù),制藥行業(yè)現(xiàn)在幾乎*將HPLC用作色譜技術(shù)。因?yàn)樗梢赃M(jìn)行高效分離分析,提供所需的精確結(jié)果,可用于在生產(chǎn)過程中定量和定性分析成品藥及其成分。這是通過混合物中成分的分離、量化和鑒定來實(shí)現(xiàn)的,可用于揭示藥物的特性并監(jiān)測疾病治療的進(jìn)展。該技術(shù)的工作原理是混合物中的成分被不同程度地吸引到固定相的吸附劑表面,這取決于它們各自的極性和結(jié)構(gòu)特征;對固定相具有更高親和力的組分將比對流動相具有更高親和力的組分更慢地沿色譜柱向下遷移。HPLC的主要...
10-8
1選擇色譜醇的溶劑作為流動相不要隨意加滿溶劑瓶。作為分析流動相,應(yīng)避免不必要的浪費(fèi),防止污染環(huán)境,危害身體健康。應(yīng)該根據(jù)樣哦數(shù)量,計(jì)算需要使用的溶劑體積,添加適量流動相到試劑瓶中作為流動相。因?yàn)橛行┯袡C(jī)溶劑長期放置易變質(zhì),比如四氫呋喃在光照下就容易變質(zhì),甲醇或乙醇長期放置會生成酯類,乙腈水溶液會分解為醋酸與氨,在分析時導(dǎo)致基線抬高,對一些分析,特別是質(zhì)譜分析造成影響。高效液相色譜流動相的選擇原則2配置某些酸或堿性流動相時要考慮色譜柱的使用pH范圍有些酸并不適宜作為流動相,如鹽...
9-26
液相色譜儀是分析工作者常用的“一門技術(shù)”。本人工作15.5年,深感何時能將液相做到有“打游戲”感覺時,便是到了游刃有余、駕輕就熟的境界。現(xiàn)今的液相軟件均已具備了強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理功能,如能庖丁解牛般使用,便可將此測定做到事半功倍、輕松自如。一、水相中的溶質(zhì)溶解方式水相中需溶解的無機(jī)鹽和表面活性劑等固體溶質(zhì),建議采用加熱法,不建議采用振搖、超聲等方式。因此種方式的溶解,溶質(zhì)可能處于“臨界膠團(tuán)濃度”,其后一旦遇到某特殊情形(如遇有機(jī)溶劑、溫度劇降等),極易析出少量結(jié)晶;而一旦析出,便...
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