12孔氮吹儀采用固相萃取前處理技術(shù),通過將氮氣吹入加熱樣品,使之含有的未知多類、多種物質(zhì)迅速得到分離、凈化,及濃縮。該方法具有省時,操作方便,增強分離效果的功能。
12孔氮吹儀操作
將12孔氮吹儀提升到zui高位置,并鎖緊。
將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力。
降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn)。
濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以12孔氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品。
汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
汽化完成后關(guān)閉氣源。
關(guān)掉流量計和流量閥。
關(guān)掉水浴電源。
卸下不銹鋼針頭。