這些檢測器原理你都知道嗎?
1
紫外檢測器
紫外吸收光譜的原理:含有 π 電子和非鍵電子的化合物能吸收紫外光或可見光,激發(fā)電子到更高的反鍵分子軌道 ,產(chǎn)生吸收光譜。電子越易被激發(fā),它能吸收光的波長就越長。
適用范圍:適用于有紫外吸收化合物
優(yōu)點:靈敏度高、操作方便、線性范圍廣。檢測限較低,穩(wěn)定性高
缺點:對于無紫外吸收的化合物不能檢測。流動相的截止波長必須小于分析物的檢測波長
2
熒光檢測器
熒光光譜的原理:具有雙鍵共軛體系的分子的物質(zhì)受紫外光或可見光照射激發(fā)后,其價電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),當(dāng)價電子再次回到基態(tài)時,以熱能或光輻射的形式釋放出能量,發(fā)射出的比激發(fā)光波長更長的光波,稱之為熒光 。 熒光波長范圍位于紫外光區(qū)和可見光區(qū)。
適用范圍:適用于具有熒光特性的物質(zhì)
優(yōu)點:靈敏度高于UV-VIS
缺點:對于無熒光特性化合物不能檢測。檢測濃度高時,容易“自熄滅"。重現(xiàn)性較差。
3
示差折光檢測器
示差折光檢測器的原理:示差折光檢測器是基于連續(xù)測定流通池中流動相(參比池),與樣品溶液(檢測池)折射率的方法,來測定樣品濃度的檢測器。樣品組分與流動相的折光指數(shù)不同,就可被檢測,二者相差愈大,靈敏度就愈高。在一定濃度范圍內(nèi)檢測器的輸出,與溶質(zhì)濃度成正比。溶液的折射率是純?nèi)軇鲃酉啵?,和純?nèi)苜|(zhì)(樣品)的折射率,乘以各物質(zhì)的濃度之和。
適用范圍:適用于無紫外吸收,無電離物質(zhì)
優(yōu)點:通用型檢測器。對糖類檢測靈敏度較高,其檢測限可達(dá)10g/ml穩(wěn)定性好,操作方便。
缺點:對多數(shù)物質(zhì)的靈敏度低(約10g/ml),通常不用于痕量分析。受環(huán)境溫度、流動相組成等波動的影響較大。不適合梯度洗脫。
4
蒸發(fā)光檢測器
蒸發(fā)光檢測器的原理:經(jīng)高效液相色譜儀實現(xiàn)組分分離的柱后流出液進(jìn)入霧化器,與流量穩(wěn)定干燥氣體混合形成氣溶膠,氣溶膠進(jìn)入加熱的不銹鋼漂移管中,其中揮發(fā)性物質(zhì)被加熱蒸發(fā),不發(fā)揮的樣品顆粒,懸浮于流動蒸汽中,并進(jìn)入光散池中,由激光光源發(fā)射的光會被樣品粒子散射,散射光由硅光二極管檢測,產(chǎn)生信號與樣品質(zhì)量成正比。
適用范圍:適用于無紫外吸收的物質(zhì)。適用于分析揮發(fā)性小于流動相的各種化合物。
優(yōu)點:通用型檢測器。靈敏度高于示差折光檢測器。對溫度變化不敏感,基線穩(wěn)定。能進(jìn)行梯度洗脫。
缺點:只能使用可揮發(fā)性流動相。
5
電噴霧檢測器
電噴霧檢測器的原理:經(jīng)高效液相色譜儀實現(xiàn)組分分離的柱后流出液在氣腔中被氮氣或空氣霧化形成氣溶膠,經(jīng)干燥管干燥后形成干燥顆粒,與另一路經(jīng)過Corona的帶電氣體碰撞后,使顆粒帶電荷,而電荷量與樣品中分析物的量成比例。
適用范圍:適用于無紫外吸收,無電離物質(zhì)
優(yōu)點:通用型檢測器。靈敏度高穩(wěn)定性好,操作方便。
缺點:對試劑純度要求高,使用鹽類要為可揮發(fā)性鹽。樣品濃度不能太高,需經(jīng)0.22μm濾膜過濾。
6
電化學(xué)檢測器
電化學(xué)檢測器的原理:電導(dǎo)檢測器經(jīng)離子交換色譜實現(xiàn)組分分離的柱后流出溶液,置于施加了電場的電極之間時,溶液將導(dǎo)電,致使溶液中陰離子向陽極,陽離子向陰極移動,電導(dǎo)率與物質(zhì)濃度成正比。伏安檢測器經(jīng)離子交換色譜實現(xiàn)組分分離的柱后流出“電化學(xué)活性"物質(zhì),流經(jīng)電極表面時,若電極材料與溶液之間存在電位差,則在電極表面發(fā)生電極反應(yīng)。
適用范圍:伏安檢測適用于能進(jìn)行電極反應(yīng)的物質(zhì)。電導(dǎo)檢測器適用于無機(jī)陰陽離子的檢測,部分極性有機(jī)物如羧酸。適用于電離常數(shù)<5的離子型物質(zhì)的檢測。
優(yōu)點:靈敏度高、離子色譜法應(yīng)用最多的檢測器。
缺點:溫度影響大,需放在恒溫箱中。pH>7時不夠靈敏。
7
氫火焰檢測器
氫火焰檢測器的原理:氣相色譜儀檢測器中收集極與極化極組成的高壓靜電場,噴嘴噴出的氫氣與氧氣被點燃后會產(chǎn)生一個高溫區(qū),經(jīng)分離的柱后流出物質(zhì)進(jìn)入后被離子化,由于產(chǎn)生離子化的部位在高壓靜電場內(nèi),正電子移向收集器,負(fù)離子和電子移向極化極,從而形成微電流信號。
適用范圍:適用于熱穩(wěn)定,易揮發(fā)的物質(zhì)。
優(yōu)點:靈敏度高,檢測限低。重復(fù)性好,響應(yīng)迅速,穩(wěn)定性好。
缺點:不適用與熱不穩(wěn)定的物質(zhì),適用于高沸點的物質(zhì),會產(chǎn)生廢氣。
8
氮磷檢測器
氮磷檢測器的原理:在FID中加入一個用堿金屬鹽制成的玻璃珠當(dāng)成樣品中分子含有燃燒時能與堿鹽起反應(yīng)的元素時,則將使堿鹽的揮發(fā)度增大,這些堿鹽蒸汽在火焰中將被激發(fā)電離,而產(chǎn)生新的離子流,從而輸出信號。
適用范圍:適用于熱穩(wěn)定,易揮發(fā)的物質(zhì)。
優(yōu)點: 氮磷檢測器對含磷 、硫元素的化合物靈敏度高。檢測限低,重復(fù)性好,響應(yīng)迅速,穩(wěn)定性好。
缺點:不適用與熱不穩(wěn)定的物質(zhì),不適用于高沸點的物質(zhì),會產(chǎn)生廢氣。
9
電導(dǎo)檢測器
電導(dǎo)檢測器的原理:一個處于熱平衡的TCD中,經(jīng)色譜柱分離的物質(zhì)進(jìn)入測量臂池腔,就會由于氣體組成的改變引起熱導(dǎo)系數(shù)的變化,從而引起熱敏元件溫度的變化,從而引起其電阻值得變化,熱敏元件阻值變化,故產(chǎn)生不平衡的電位,輸出電信號的變化。
適用范圍:適用于熱穩(wěn)定,易揮發(fā)的物質(zhì)。
優(yōu)點:靈敏度高,檢測限低。重復(fù)性好,響應(yīng)迅速,穩(wěn)定性好。
缺點:不適用與熱不穩(wěn)定的物質(zhì),不適用于高沸點的物質(zhì),會產(chǎn)生廢氣。
10
電子捕獲檢測器
電子捕獲檢測器的原理:由柱流出的載氣經(jīng)檢測器清掃氣進(jìn)入ECD池,在放射源放出的β射線的轟擊下被電離產(chǎn)生大量的電子,在電源、陰極和陽極電場的作用下,該電子流向陽極移動,得到基始電流,當(dāng)電負(fù)性物質(zhì)進(jìn)入ECD池后,即捕獲電子,使基始電流下降,產(chǎn)生負(fù)峰,使其變化與負(fù)性物質(zhì)的濃度成正比。
適用范圍:適用于熱穩(wěn)定,易揮發(fā)的物質(zhì)。適用于電負(fù)性物質(zhì)如含鹵素、硫、磷、氮物質(zhì)
優(yōu)點:靈敏度高,檢測限低,重復(fù)性好。響應(yīng)迅速,穩(wěn)定性好。
缺點:不適用與熱不穩(wěn)定的物質(zhì),不適用于高沸點的物質(zhì),會產(chǎn)生廢氣。
11
火焰光度檢測器
火焰光度檢測器的原理:柱后流出的載氣與空氣、氫氣混合經(jīng)噴嘴流出,在噴嘴上燃燒,當(dāng)柱后流出的樣品組分與載氣一道進(jìn)入此富氫火焰燃燒時,硫、磷化合物發(fā)出其特征光。含磷有機(jī)物以HPO碎片的形式發(fā)射其特征光,含硫有機(jī)物以激發(fā)態(tài)S2分子的形式發(fā)射其特征光,磷化合物用526nm的濾光片進(jìn)行選擇,硫化合物用394nm或384nm的濾光片進(jìn)行選擇。光電倍增管把所濾過的光換成電信號,送至微電流放大器輸至記錄設(shè)備。
適用范圍:適用于熱穩(wěn)定,易揮發(fā)的物質(zhì)。適用于電負(fù)性物質(zhì)如含鹵素、硫、磷、氮物質(zhì)。
優(yōu)點:靈敏度高,檢測限低。重復(fù)性好,響應(yīng)迅速,穩(wěn)定性好
缺點:不適用與熱不穩(wěn)定的物質(zhì),不適用于高沸點的物質(zhì)。
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